紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》
一、樣品提取
取代表性試樣，剪成約 5 mmX5 mm 的小片，混合。從混合樣中稱取 1.0 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 具塞玻璃管中，加入 17 mL 預(yù)熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min，使所有的試樣充分潤(rùn)濕。然后，打開反應(yīng)器，加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再置于(70±2) ℃水浴中保溫 30 min，取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫。

二、 SPE 柱凈化（偶氮專用柱，貨號(hào)：PAZO500020， 5g/20mL）

上樣和洗脫：將上述備用液過柱，任其吸附 15 min，用4X20 mL 乙mi分四次洗提反應(yīng)器中的試樣，每次需混合
乙mi和試樣，然后將乙mi洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙mi提取液于圓底燒瓶中。
濃縮：將上述收集的盛有乙mi提取液的圓底燒杯置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮至
近 1 mL，再用緩氮?dú)饬魅コ襪i溶液，使其濃縮至近干。用甲醇定容至 1ml，過 0.45μm 有機(jī)相濾頭，立即進(jìn)行液相色譜分析。

三、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
取適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)品， 配制成上機(jī)濃度分別為 5 μg/mL，10 μg/ mL， 20 μg/ mL， 50μg/ mL 的標(biāo)點(diǎn)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

訂貨信息

偶氮專用柱，貨號(hào)：PAZO500020， 5g/20mL